２０１４年３月湖南工程学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ＨｕｎａｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅ ＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＶ０１．２４．Ｎｏ．１ Ｍａｒ．２０１４ 重金属离子捕捉剂的合成与研究 谭正德，张红泉 （湖南工程学院化学化工学院，湘潭４１１１０４） 摘要：利用低分子量多胺物质与环氧氯丙烷开环聚合，再接枝二硫化碳割得废水重金属捕捉剂．通过 一系列实验条件的控制、聚合物平均分子量及接枝数目的控制合成了目标产物．采用外添法检测对Ｐｂ （ＩＩ），重金属捕捉剂Ｍｎ（ＩＩ），Ｎｉ（ＩＩ），Ｃｕ（ＩＩ）和Ｚｎ（ＩＩ）的捕捉量．所合成废水重金属捕捉剂对１００ ｍｇ／Ｌ Ｐｂ（ＩＩ），Ｍｎ （ＩＩ），Ｎｉ（ＩＩ），Ｃｕ（ＩＩ）和Ｚｎ（ＩＩ）废水的去除率达到９９％以上．并讨论了重金属捕捉剂投加量、ｐＨ值及Ｐｂ （ＩＩ），Ｍｎ（ＩＩ），Ｎｉ（ＩＩ），Ｃｕ（ＩＩ）和Ｚｎ（ＩＩ）共存条件对捕捉剂去除率的影响．结果表明：重金属捕捉剂投加 量为３．５～４．５ ｍｇ／Ｌ时，处理后的水即可达到国家排放标准；ｐＨ值为６～９时，重金属捕捉荆处理效果 较好． 关键词：重金属捕捉剂；外添法；条件控制；去除率 中图分类号：Ｕ４４３．３８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７１—１１９Ｘ（２０１４）０１－－００６２—０５ 随着工业生产和城市现代化的发展，环境污染 越来越严重．水是人类赖以生存和发展的物质基础， 因此水质污染的问题引起人们的高度关注。而重金 属离子是水环境中的主要污染物之一，具有潜在的 危害性，如Ｈｇ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ａｓ等重金属离子，微量即 可产生显著毒性，不但不能被微生物降解，一旦被 生物体摄取后，能在生物链的上端富集，能使蛋白 质、酶等失去活性，造成累积性中毒［１ｑ］．因此，重金 属物质的污染已成为制约我国经济、社会发展和民 生改善的重大问题． 目前，重金属废水处理方法主要有三类：类 是重金属离子除去法，包括中和法、硫化物法、铁氧 体共沉淀法、氧化还原法、电化学法和捕捉剂法等． 第二类是重金属物质化学形态的改变下进行吸附、 浓缩、分离方法，包括吸附、萃取、蒸发和凝固、离子 交换和膜分离等．第三类是借助微生物法，其中包括 生物絮凝、生物化学法和植物生态修复等． 重金属捕捉剂一般采用可溶性的活性二烃基二 硫代磷酸的盐，与重金属离子生成难溶于水的二烃 基二硫代磷酸盐沉淀除去，去除率均可达９９％以 上，且处理效果不受ｐＨ值、共存金属离子的影响． Ｎａｖａｒｒｏ等口＿４］通过聚阳离子一聚阴离子合成物的 ＰＥＩ，即使在有高浓度的非过渡金属离子的情况下 仍可以除去废水中重金属离子以沉淀除去．相波 等［５］以玉米淀粉为原料，制备了交联氨基淀粉 （ＣＡＳ）和ＤＴＣ改性淀粉（ＤＴＣＳ）．他们还对壳聚糖 （ＣＴＳ）进行化学改性，制备了一种重金属捕捉剂一 二硫代氨基甲酸改性壳聚糖（ＤＴＣＣＴＳ），实验表明， 与未改性的ＣＴＳ相比，ＤＴＣ—ＣＴＳ捕捉重金属的 性能更好，可以在更宽的ｐＨ范围内使用，捕捉重金 属的数量更大．于明泉等卟］研制了新型金属捕捉剂 ＰＥＩ，以含Ｎｉ２＋废水作为处理对象．然而，重金属捕 捉剂能与重金属离子生成稳定且难溶于水的金属螯 合物，反应的效率高、处理沉淀快、含沉淀含水率低、 选择性好及回收再利用等特点，已成为近年来研究 的热点之一Ｌ７－９Ｊ． １实验部分 １．１实验药品与实验仪器 实验药品及实验仪器如表１、表２所示． 收稿日期：２０１３一０８—２９ 基金项目：湖南省教育科学“十二五”规划课题（Ｘｊ『Ｋ０１３ＣＪＧＯＯＳ） 作者简介：谭正德（１９７０一），男，副教授，研究方向：有机单晶配合物的合成与应用 万方数据 谭正德等：重金属离子捕捉剂的合成与研究６３ 表１实验药品及生产家 ２ｆ１、Ｎ址ｓＭ舯。－ 表２实验仪器１．２反应机理 在碱性环境中，利用低分子量多胺物质与环氧 氯丙烷开环聚合，再接枝二硫化碳生成含有二硫代 羧基的重金属离子捕捉剂．二硫代羧基的硫原子上 有孤对电子，易极化产生负电场．根据配位理论，二 硫代羧基能捕捉阳离子与二价重金属离子Ｍ２十键 合成平面正方形或正四面体构型，从而形成稳定的 交联网状的重金属离子螯合物［１们沉淀，其反应方程 原理如下： １．３合成步骤于２５０ ｍＬ的三颈烧瓶中加入一定量的多胺， 置于２５的恒温水浴糟中，搅拌下缓慢滴加一定 量的环氧氯丙烷，反应１～２ ｈ后，溶液逐渐变为乳 白色粘稠胶状物，测其分子量；再加水使其溶解，按 咒（ＮａＯＨ）：行（ＣＳ２）一１．３～４：１．０，先加入 ＮａＯＨ，调ｐＨ为１０．０～１１，，缓慢滴加一定量的 ＣＳ：，室温下反应３～４ ｈ，再升温至６０反应２ 冷却至室温，得亮黄色溶液．置于暗处室温下保存，备用． １．４捕捉剂对废水的处理 １．４．１模拟离子溶液的配制 准确称取一定量的含Ｍｎ２＋、Ｃｕ２＋、Ｐｂ２＋、Ｎｉ２＋ 和Ｚｎ２＋等离子的化合物，溶解、定容，配成１００ ｍｇ／ Ｌ的溶液． １．４．２处理工艺流程 模拟离子溶液一调ｐＨ值一搅拌下加人金属捕 集剂一沉降（污泥集中处理）一上层清液一检测 １．５离子含量的测定 ＋２ｎＮａ＋ １．５．１ Ｍｎ２＋的测定 准确移取５．００ ｍｌ试液，依次加入去离子水２０ ｍｌ，３ ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２Ｓ０４２５ ｍｌ，５ ｇ／ＬＡｇＮ０３ １０ ｍｌ，１００ ｇ／Ｌ过硫酸铵１０ ｍｌ，煮沸至无小气泡产生，过量的 过硫酸铵完全分解，此时溶液颜色为紫红色，冷却至 ７０左右，用０．０２ ｍｏｌ／Ｌ草酸钠滴定至无色． １．５．２ Ｐｂ２＋的测定 准确移取５．００ ｍ１试液，用硝酸（０．１ ｍｏｌ／Ｌ）ｌ ～２滴，滴加六亚甲基四胺（２００ ６，再过量加入５ｍｌ，滴加两滴新配二甲酚橙（２ Ｌ），溶液呈紫红色，用ＥＤＴＡ标准溶液（ｏ．０２ｔｏｏｌ／ Ｌ）滴定，当溶液由紫红色恰好变为黄色，即为终点． 记下Ｖ，计算Ｐｂ的含量． １．５．３ Ｚｎ２＋的测定 准确移取５．００ ｍｌ试液，加５０ ｍｌ水，加乙酸乙 酸钠缓冲溶液，调ｐＨ至５～６，加５～６滴二甲酚橙 ｇ／Ｌ），此时溶液为鲜红色，用ＥＤＴＡ标准溶液（ｏ．０２ ｍｏｌ／Ｌ）滴定，当溶液由红色变为亮黄色，即 为终点．记下Ｖ，计算Ｚｎ的含量 万方数据 ６４ 湖南工程学院学报 ２０１４焦 １．５．４ Ｃｕ２＋的测定 准确移取５．００ ｍｌ试液，加入ｉ０ ｍｌＫｌ（１００ Ｌ）溶液，立即用Ｎａ：Ｓ。Ｏ。标准溶液滴定至浅黄色，加入２ ｍｌ淀粉指示剂，继续滴定至呈浅蓝色，再加 入１０ ｍｌＮＨ。ＳＣＮ（１００ ｇ／Ｌ）溶液，蓝色转深，再继 续用Ｎａ。Ｓ。Ｏ。标准溶液滴定至蓝色刚好消失即为 滴定终点，此时溶液呈米黄色．记下Ｖ，计算Ｃｕ的 含量 １．５．５ Ｎｉ２＋的测定 准确移取５．００ ｍｌ试液，加入１０ ｍｌｐＨ５～６乙 酸一乙酸钠溶液，加入１０ ｍｌ Ｎａ２Ｓ。Ｏ。（２００ 液，准确加入一定量的ＥＤＴＡ，过量８．００ｍｌ，滴加４ 滴二甲酚橙，用醋酸锌标准溶液滴定至溶液由橙黄 色变为紫红色即为终点．记下Ｖ，计算Ｎｉ的含量． １．６重金属离子的排放标准 重金属离子的排放标准‘１１１离子 Ｃｕ２’ Ｍｎ２＋Ｐｂ２＋ Ｎｉ２十 Ｚｎ２＋ 排放标准（ｍｇ／Ｌ） ２结果与讨论 ２．１原料的选择 ２．１．１ 多胺原料的选择 实验中采用了三种不同的多胺在相同的条件下 合成产物，测其分子量及去除率，如表４所示． 表４不同多胺的分子量及去除率 由表４可以看出，以原料分子量的大小制约着 重金属离子的去除率，适宜用二乙烯三胺． ２．１．２原料比的确定 在其他因素相同（反应温度，反应时间，同种原 料）的条件下，对二乙烯三胺用量、环氧氯丙烷用量、 二硫化碳用量、氢氧化钠用量四个因素进行正交实 验．正交试验因素水平表如表５所示． 表５正交因素水平表 ＼＼、因素二乙叁三胺 水平＼ （ｍ１） ＢＣＤ环氧氯丙烷 氢氧化钠 二硫化碳 （ｍ１） （ｍ１）检测每组实验所得产物对各离子的去除率．评 价结果采用评分制，实验结果记录于表６． 由表５中的极差分析可知，各因素对产品去除率的 影响顺序是Ａ＞Ｂ＞Ｄ＞Ｃ，由均值可知方案为 Ａ２８２Ｄ３Ｃ３．即二乙烯三胺２０ ｍｌ、环氧氯丙烷１４ ｍｌ、二硫化碳１４ ｍｌ、氢氧化钠１０．４ ２．１．３反应条件的控制该反应为放热反应，温度应控制在恒温２５左 右，环氧氯丙烷的滴加速度应控制在５ ｄ／ｍｉｎ．产物 为数均分子量５００００左右的浅黄色液体． ２．２捕捉剂用量对离子去除率的影响 分别对含有１００ ｍｇ／ＬＭｎ２上、Ｃｕ２上、Ｐｂ２＋、Ｎｉ抖 和Ｚｎ”的废水加入不同量的捕捉剂，考察捕捉剂投 加量对Ｍｎ计、Ｃｕ２上、Ｐｂ２＋、Ｎｉ２＋和Ｚｎ２＋去除率的影 响，结果如图１所示． ｄｏｓａｇｅ／ｍｇ／Ｌ 二一。ｏ，，，ｏｏ。，一一ｃ一一一 谭正德等：重金属离子捕捉剂的合成与研究６５ 从图１可知，捕捉剂投加量为３．５～４．５ ｍｇ／Ｌ 时，各离子的去除率均高于８６％，投加量为３．７５ ｍｇ／Ｌ时，Ｍｎ２＋去除率达到值９９．６％，投加量 为３．５０ ｍｇ／Ｌ时，Ｐｂ２＋去除率达到值９９．４％， 投加量为４．００ｍｇ／Ｌ时，Ｃｕ２＋去除率达到值 ９９．８％，投加量为４．２５ ｍｇ／Ｌ时，Ｎｉ抖去除率达到 ９９．６％，投加量为４．００ ｍｇ／Ｌ，Ｚｎ２＋去除率达到 ９９．７％，处理后的水达到国家排放标准（ＧＢ ８９７８— １９８８）．捕捉剂的投加量极少时，对以上各离子就具 有较好的去除效果． ２．３ ｐＨ对离子去除率的影响 捕捉剂投加量为４．００ ｍｇ／Ｌ时，考察ｐＨ值在 ３～１０范围内对Ｍｎ抖、Ｃｕ２＋、Ｐｂ２＋、Ｎｉ抖和Ｚｎ２＋去 除率的影响，结果如图２所示． ２４６８１０ ＤＨ ＰＨ对离子去除率的影响从图２可以看出，各离子的去除率与原水ｐＨ 值的关系较为密切．在强酸性条件下，捕捉剂对原水 中各的去除率较低，随着ｐＨ值的增大，Ｍｎ２＋、 Ｃｕ２＋、Ｐｂ抖、Ｎｉ２＋和Ｚｎ２＋的去除效果趋好；ｐＨ值为 ６～９时，废水处理后Ｍｎ２＋、Ｃｕ２＿、Ｐｂ２＿、Ｎｉ２＋和 Ｚｎ抖浓度达到国家排放标准（ＧＢ ８９７８—１９８８）． ２．４混合离子的去除 ２．４．１ Ｃｕ２十、Ｎｉ２＋的混合离子去除 采用专业的铜镀液、镍镀液，配置不同比例的 Ｃｕ抖和Ｎｉ２＋混合液，调在ｐＨ值为８左右，探求捕 捉剂对混合金属离子的去除率，重金属捕捉剂如图３所示． ｎ（Ｃｕ２＋）：Ｈ（ｎｊ２＋） 图３捕捉剂对Ｃｕ”、Ｎｉ２＋混合离子的去除率 从图３可以看出，两种离子共存情况下，Ｃｕ２＿、 Ｎｉ２＋的去除率基本接近．直接采用含Ｃｕ２＋、Ｎｉ抖的 高浓度废水处理，效果与前相同． ２．４．２ Ｍｎ２＋、Ｃｕ２＋的混合离子去除 取湘潭电化的电解锰液与湘潭电机的专业铜镀 液，配成不同比例的Ｃｕ２＋和Ｍｎ２＋溶液，ｐＨ值为 ８．０左右的条件下，探求捕捉剂对混合金属离子的 去除率，如图４所示． 摹百舞有》Ｏ置ｎ（Ｃｕ２＋）：＂（Ｍｎ‘＋） 图４捕捉剂对Ｃｕ”、Ｍｎ２＋混合的去除效果 从图４可以看出，Ｍｎ２＋、Ｃｕ２＋的去除率基本相 近，但Ｍｎ２＋的去除率比Ｃｕ２＋要稍高一些，但两种离 子的去除效果均较好． ２．４．３ Ｐｂ抖、Ｚｎ２＋的混合去除 配置不同比例的Ｐｂ２＋、Ｚｎ２＋离子的混合物，ｐＨ 值为８．０左右的条件下，探求捕捉剂对混合金属离 子的去除率，如图５所示． ｎ（Ｐｂ２十）：Ｈ（Ｚｎ”） 捕捉剂对Ｐｂ”、Ｚｎ２＋混合的去除效果从图５可以看出，两种离子共存情况下，Ｐｂ２＋、 Ｚｎ２＋的去除率基本接近．Ｚｎ２＋浓度高于Ｐｂ２＋时， Ｚｎ抖的去除率略高于Ｐｂ抖的去除率；而Ｐｂ２＋浓度 较高时，Ｐｂ２＋的去除率要稍高些，但两种离子的去 除效果均较好． ２．５与市售捕捉剂的比较 分别取３０ ｍｌ模拟金属离子溶液，在ｐＨ一８、２５ 下，加入同等量的两种捕捉剂，静置沉降，取上层 清液，测其离子含量，结果如表７所示． 帅鲫加加加０万方数据 ６６ 湖南工程学院学报 ２０１４年 表７合成捕捉剂与市售捕捉剂的比较 合成捕捉剂 ９６．４ ９４．６ ９３ 市售捕捉剂８７．６ ８６．９ ８９．３ ９０．８ ８４．５ ９５．２８７．７ Ｅ２３ 从上表可以看出，在相同条件下，加入同等量的 捕捉剂，合成的捕捉剂比市售的捕捉剂去除率稍高 一点． ３结论利用低分子量多胺物质与环氧氯丙烷开环聚 合，再接枝二硫化碳制得废水重金属捕捉剂，该捕捉 剂对１００ ｍｇ／Ｌ的含Ｍｎ２十、Ｃｕ２十、Ｐｂ件、Ｎｉ２＋和 Ｚｎ２＋等的废水有较好的去除效果． （１）通过正交实验，得到合成重金属捕捉剂的 佳条件为：二乙烯三胺２０ ｍｌ、环氧氯丙烷７．２ ｍｌ、 终体制备加入氢氧化钠１０．４ ｇ、二硫化碳７ｍｌ，此 条件下所合成的捕捉剂，对Ｍｎ２＋、Ｃｕ抖、Ｐｂ抖、Ｎｉ抖 和Ｚｎ２＋的去除率分别达到９９．６％、９９．４％、９９．８ ％、９９．６％和９９．７％． （２）重金属捕捉剂投加量为３．５～４。５ ｍｇ／Ｌ，ｐＨ 值为６～９时，重金属捕捉剂有较好的捕捉效果，处理 后的废水中的重金属离子含量均达到国家排放标准． 铜离子、镍离子共存，铜离子、锰离子共存，铅离子、锌 离子共存的情况下，有效控制酸度条件，重金属捕捉剂 对两种离子均有较好的去除效果．应用于含Ｃｕ２＋、 Ｎｉ２＋，２＋Ｃｕ２十，Ｐｂ２＋、Ｚｎ２＋等重金属离子的复合废 水处理，具有进一步研究应用价值． Ｅ３］ Ｅｓ］［６３ ［７３ Ｅ８３ ［１０］参考 文献Ｊｅｓｓｅ Ｒ．Ｃｏｎｎｅｒ．Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｆｉｘａｔｉｏｎ ＨａｚａｒｄｏｕｓＷａｓｔｅ［Ｊ］．Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ：Ｖａｎ Ｎｏｓｔｒａｎｄ Ｒｅｉｎｈｏｌｄ，１９９０：５９—７５． 廖国礼，吴超．尾矿区重金属污染浓度预测模型及其 应用ＥＪ］．长沙：中南大学出版社，２００４，３５（６）：２５４— ２５６． Ｒｏｎａｌｄ １Ｋ Ｎａｖａｒｒｏ Ｓｈｉｎ ｊｉ Ｗａｄａ Ｋｅｎ ｊｉ Ｔａｔｓｕｍｉ Ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ Ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ Ｐｏｌｙｃａｆｉｏｎ－ｐｏｌｙａｎｉｏｎＣｏｍｐｌｅｘ ＩｔｓＰｈｏｓｐｈｏｎｏｍ Ｅｔｈｙｌａｔｅｄ Ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ＨａｚａｒｄｏｕｓＭａｔｅｒｉａｌｓ，２００５，１２３（１－－３）：２０３—２０９． 方．重金属捕集剂处理废水的试验研究［Ｊ］．河海大学学报（自然科学版），２００５，３３（２）：１５３— １５６． 相波，李义久，倪亚明．螯合淀粉衍生物对铜离子吸 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ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ．Ｔｈｅｏｕｔｓｉｄｅ ａｄｄ ｍｅｔｈｏｄ ｉＳ ｕｓｅｄ Ｐｂ（ＩＩ），Ｍｎ（ＩＩ），Ｎｉ（ＩＩ），Ｃｕ（ＩＩ）ａｎｄＺｎ（ＩＩ）ｔｈｅ ｃａｐｔｕｒｅ ｖｏｌｕｍｅ．Ｔｈｅ ｒｅｍｏｖａｌ ｒａｔｅ ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ ｃａｐｔｕｒｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｒｅａｃｈｅｓ ｍｏｒｅ ｔｈａｎ ９９％．Ａｎｄ ｄｏｓａｇｅｏｆｔｈｅ ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｃａｐｔｕｒｅ ａｇｅｎｔ，ｐＨ ｖａｌｕｅ Ｐｂ（ＩＩ），Ｍｎ（ＩＩ），Ｎｉ（ＩＩ），Ｃｕ（ＩＩ）ａｎｄＺｎ（ＩＩ）ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ ｃａｐｔｕｒｅ ａｇｅｎｔ ａｄｄｉｔｉｖｅ ａｍｏｕｎｔ ３．５～４．５ｍｇ／Ｌ，ｔｈｅ ｔｒｅａｔｅｄ ｗａ— ｔｅｒ ｃａｎ ｒｅａｃｈ ｎａｔｉｏｎａｌｄｉｓｃｈａｒｇｅ ｓｔａｎｄａｒｄｓ．Ｗｈｅｎ ｈｅａｖｙｍｅｔａｌ ｃａｐｔｕｒｅ ａｇｅｎｔ ｈａｓ ｂｅｔｔｅｒ ｔｒｅａｔｍｅｎｔ ｅｆｆｅｃｔ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｅａｖｙ ｍｅｔａｌ ｃａｐｔｕｒｉｎｇ ａｇｅｎｔ；ａｄｄ ｍｅｔｈｏｄ；ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｃｏｎｔｒｏｌ；ｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅ 万方数据

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