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  • 铁采用磺基水杨酸分光 光度法测定GB/T

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      氨—碳铵法浸出含锌烟灰_能源/化工_工程科技_专业资料。2012年6期 有色金属(冶炼部分)(http://ysyl.hgrimm.on) ?7? doi:10.39eg/j.1ssn.1007。7545.2012.06.009 氨一碳铵法浸出含锌

      2012年6期 有色金属(冶炼部分)(http://ysyl.hgrimm.on) ?7? doi:10.39eg/j.1ssn.1007。7545.2012.06.009 氨一碳铵法浸出含锌烟灰 陈启元,王树宾,胡慧萍,王为振 (中南大学化学化工学院,长沙410083) 摘要:研究氨一碳铵体系中pH、总氨浓度、液固比(L/S)、反应温度、反应时间等因素对三种含锌烟灰中 锌和主要杂质元素浸出行为的影响。结果表明,较佳的工艺条件是:授出剂总氨浓度9 mol/L、pH一 10.00,L/S一5、反应温度50℃、反应时间60 rain。此时锌浸出率大于80%。 关键词:氨一碳铵法;含锌烟灰;漫出I杂质行为 中圈分类号:TF613;TFlll.31 文献标识码:A 文章编号:1007—754512012)06—0007—03 Leach ing of Zinc‘_bearing Ash with Ammonia‘。ammonium Bicarbonate Process cHEN Qi—yuan,WANG Shu-bin,HU Hui—ping,WANG Wei—zhen (School of Chemistry and Chemical Engineering。Central South University?Changaha 410083-China) Abstract:The effects of pH,total ammonia concentration of ammonia—ammonium bicarbonate system,ratio of solid to liquid(L/S),temperature and leaching time on the leaching behavior of zinc and main impurities rate in three kinds of zinc-bearing ash were investigated.The results show that the zinc leaching is over 80%under the optimum conditions including total ammonia concentration of 9 mol/L and pH of 10.00, L/S of 5.temperature of 50℃,and the leaching time of 60 min. Key words:ammonia—ammonium bicarbonate method;zinc-bearing ash;leaching;impurity behavior 纳米氧化锌可用于制备压敏电阻、变阻器、磁性 材料、荧光体、紫外线屏蔽材料等n]。目前以含锌物 料制备纳米氧化锌主要采用湿法工艺睁“],包括酸 法和氨法。氨法由于工艺简单、净化除杂容易、易于 工业化等特点在工业中应用较多。以氨一碳铵溶液 为浸出剂制备纳米氧化锌时,杂质离子溶出会直接 影响后续工序的操作及生产成本。本文通过考察浸 出剂pH、总氨浓度、液固比、反应温度和时间等因 素对含锌烟灰中锌浸出行为及杂质离子溶出行为的 影响,并获得氨一碳铵法浸出含锌烟灰的较佳工艺 条件。 1 试验部分 试验原料为山西某提供的3种含锌烟灰,分 1.1原料及仪器 别呈灰色(1。)、浅绿色(28)和深绿色(38),主要化 学成分见表1,原料中的锌主要以氧化锌形式存在, 品位较高。主要化学试剂有分析纯氨水、碳酸钠和 碳酸氢铵。 主要仪器:FA/JA型电子天平、DF一10IS集热 式恒温加热磁力搅拌器、SHB-m循环水式线型线C型pH计。 收稿日期:2012-04—06 基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)项目(2007CB613601) 作者简介:陈启元(19480,男,安教望江人,教授,博士生导师. 万方数据 ? 8? 有色金属(冶炼部分)(http://ysyl.bgrimm.cn) 2012年6期 表l含锌烟灰的化学成分 Table 1 样品号 Zn Fe Chemical composition of zinc-bearing ash Cu A1 Mn Cr Na /% Si C1 S O Cd Pb Ca 1.2试验方法 浸出率比较稳定,因此后续试验选用pH为10.0的 氨一碳铵浸出剂浸出含锌烟灰。 2.2总氨浓度对浸出的影响 按不同的pH和总氨浓度的要求,用碳酸氢铵 和氨水配制浸出剂,恒温备用。试验时将原料和浸 出剂按一定的液固比加人到100 mL锥形瓶中进行 控温搅拌浸出,反应结束后过滤得浸出液。滤渣烘 干后称重。浸出液中锌浓度采用EDTA滴定法测 定(GB/T 8151.1—2000),铁采用磺基水杨酸分光 光度法测定(GB/T 12689.5—2004)}铅、镉、铜、锰 在pH=10.0,L/S=5,浸出时间1 h,浸出温度 50℃的条件下,总氨浓度对浸出的影响见表3。 表3不同总氨浓度的浸出结果 Table 3 Leaching results at different total ammonia concentrations 等采用原子吸收进行测定。浸出剂中游离氨浓度采 用酸碱滴定分析。 2试验结果与讨论 2.1 pH对含浸出的影响 在总氨浓度8 moi/L,L/S=5,浸出时间I h, 浸出温度50℃的条件下,pH对浸出的影响见表2。 表2不同pH的浸出结果 Table 2 Leaching results at different pH 从表3可看出,氨氮去除剂3种样品的锌浸出率随总氨浓 度的增大总体变化幅度均不大。浸出液中铜、镉含 量随总氨浓度的增大变化幅度不大,铁、锰、铅含量 随总氨浓度的增大而增大。总体来看总氨浓度对杂 质离子溶出的影响比对锌浸出率的影响大,综合考 虑生产成本及氨挥发等因素,后续试验中选用总氨 浓度为9 mol/L的氨一碳铵溶液作为浸出剂。 2.3液固比对浸出的影响 l#lO.440一 11.00 一 一 43.4 24?3 1 96.60 27?545 23?433 在总氨浓度9 mol/L,pH=10.0,浸出时间1 响见表4。 h, 2#87.450一 53.50 1:!!:!!!= *一表示未检出,下同 !:!!!!:!!:!:!! !!:!!! 浸出温度50℃的条件下,液固比L/S对浸出的影 从表4可看出,3种样品的锌浸出率总体变化 趋势一致,都随液固比的增大显著增加,当液固比增 大到5后趋于平稳。浸出液中杂质离子浓度尽管有 所降低,但是由于浸出液体积的增加,杂质离子总量 呈现上升趋势。由此可见,液固比的增大不仅可以 提高锌浸出率,而且还有利于杂质离子的溶出,为满 足较高浓度的锌离子,后续试验中选择液固比为5。 从表2可看出,3种样品锌浸出率随pH的增 大均先升高后急剧下降,浸出液中杂质离子含量总 体偏高,铜、镉含量随pH的增大逐渐上升,铁、锰、 铅含量随pH的增大先升高后急剧下降。由此可 知,锌浸出率和杂质元素的溶出随浸出剂pH变化 规律大致相同,在提高锌浸出率的同时也会有更多 的杂质进入浸出液,当溶液pH在9.5~10.5时,锌 万方数据 2012年6期 有色金属(冶炼部分)(http:l/ysyl.bgrimm.cn) ?9? 表4不同液固比L/S的浸出结果 Table 4 Leaching results at 在总氨浓度9 mol/L,pH一10.0,L/S=5,除磷剂温 度50℃的条件下,反应时间对浸出的影响见表6。 different L/S 表6 Table 6 不同反应时间的浸出结果 Leaching results at different leaching time 2.4反应温度对浸出的影响 在总氨浓度9 mol/L,pH=10.0,L/S=5,浸 出时间1 h的条件下,不同温度的浸出结果见表5。 表6表明,3种样品的锌浸出率总体变化趋势 一致,都随反应时间的增大而增加,并在60 min后 进入平衡状态,再延长时间对浸出影响不大。浸出 液中杂质离子浓度随反应时间的延长有所增加。综 合考虑锌浸出率及杂质溶出率,反应时间80 min较 合适。 2.6讨论 以上结果表明,3种典型的含锌烟灰在氨一碳 铵体系中的锌浸出行为具有一致的规律;但杂质的 溶出行为有所差异,其中铜、镉溶出行为一致,铁、 锰、铅溶出行为一致。在所研究的强碱性氨性条件 下,溶液中主要存在NH。及OH一配体,此外还有 CO。”、HCO。一和H:0等配体,由于各种杂质与这 些配体具有不同的配位能力,导致杂质溶出过程具 表5不同温度的浸出结果 Table 5 Leaching results at different leaching temperature p ∞ p铲 4.371 127.5 0.92 65.79 788.0 79.14 85.92 90.90 91.98 有一定的差异;而锌可以形成稳定的锌氨络合离子, 其他配体对其影响较小,因此3种含锌烟灰具有一 致的规律。 3 15.740 486.3 7.799 991.8163.90 525.5150.30 935.21 64.00 结论 在氨一碳铵体系中,浸出剂pH、液固比、反应 从表5可知:3种样品的锌浸出率总体变化趋 势是一致的,都随温度的增大显著增加,50℃后增 加幅度明显减小。浸出液中杂质离子浓度随温度的 升高也是逐渐上升的。由于温度的升高会增加能 耗,并且氨的挥发严重,在满足较高的锌浸出率条件 下,后续试验中选择反应温度为50℃。 2.s反应时间对浸出的影响 温度对含锌烟灰的浸出率和杂质元素的溶出的影响 较大,适当提高浸出荆pH、增加液固比、升高反应 温度可以增加锌的浸出率。较佳的工艺条件为:总 氨浓度9 mol/L、pH=10。0的氨一碳铵浸出剂, L/S一5,反应温度50℃,反应时间60 min。 万方数据 ? 10? 有色金属(冶炼部分)(http://ysyl.bgrimm.cn) 2012年6期 有价金属的工艺研究口].黄金。2000,21(11):40-44. 参考文献 Eli马正先,韩跃新,郑龙熙.纳米氧化锌的应用研究口].化 工进展,2002,2(1):60-64. 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[7]何东升,冯其明,张国范,等.石煤钠化焙烧料酸浸动力 万方数据 氨—碳铵法浸出含锌烟灰 作者: 作者单位: 刊名: 英文刊名: 年,卷(期): 陈启元, 王树宾, 胡慧萍, 王为振, CHEN Qi-yuan, WANG Shu-bin, HU Hui-ping, WANG Wei-zhen 中南大学化学化工学院,长沙,410083 有色金属(冶炼部分) Nonferrous Metals(Extractive Metallurgy) 2012(6) 本文链接:
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